STANDARISASI NATRIUM HIDROKSIDA DAN PENGGUNAANNYA UNTUK PENENTUAN KONSENTRASI ASAM ASETAT

I.             TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan  percobaan  praktikum  ini  adalah  dapat  memahami dan melakukan standarisasi larutan serta menggunakannya untuk analisa kuantitatif sampel.

II.     TINJAUAN PUSTAKA

Standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Larutan standar kadang-kadang dapat dibuat dari sejumlah contoh solute yang diinginkan yang secara teliti ditimbang dengan melarutkannya ke dalam volume larutan yang secara teliti diukur volumenya. Cara ini biasanya tidak dapat dilakukan, akan tetapi karena relatif sedikit reaksi kimia yang diperoleh dalam bentuk cukup murni untuk memenuhi permintaan analis akan ketelitiannya. Beberapa zat tadi yang memadai dalam hal ini disebut standar primer. Suatu larutan lebih umum distandarisasikan dengan cara titrasi yang pada proses itu dengan sebagian berat dari standar primer (Oxtoby, 2001).

Titrasi adalah penambahan secara cermat suatu larutan yang mengandung zat yang konsentrasinya telah diketahui kepada larutan kedua yang mengandung zat yang konsentrasi dari zat tersebut tidak diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi antara keduanya secara kuantitatif. Titik dimana reaksi telah selesai disebut titik akhir teoritis. Selesainya reaksi yaitu pada titik akhir ditandai dengan perubahan sifat fisisnya, misalnya warna campuran yang bereaksi. Perubahan warna ini dapat dihasilkan oleh larutan standarnya sendiri atau karena penambahan suatu zat yang disebut dengan indikator. Titik dimana terjadi perubahan warna indikator ini disebut titik akhir titrasi. Secara ideal titik akhir titrasi sama dengan titik akhir teoritis (Suryani, 2011).

Kimia analitik dapat dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia dan mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menjelaskan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu terkandung dalam suatu sampel (Day, 1998).

Volumetri atau titrimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dari reaksi kimia. Pada reaksi ini yang ditentukan kadarnya, direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya, sampai tercapai titik ekuivalen sehingga kepekatan zat yang dicari dapat dihitung. Titrasi merupakan cara untuk mengetahui konsentrasi dalam zat tertentu yang banyak dilakukan pada proses industri obat-obatan. Dalam melakukan titrasi diperlukan indikator sebagai senyawa yang menandai bahwa titi ekivalen sudah tercapai. Dengan terjadinya perubahan fisis yang dapat terlihat namun hasil titrasi umumnya menghasilkan pembacaan yang tidak tepat dikarenakan presepsi orang berbeda-beda dalam pembacaan warna (Pratama, 2003)

Untuk dapat digunakan dalam analisis titrimetri, suatu reaksi harus memiliki beberapa persyaratan yaitu :

1.      Harus ada reaksi yang sederhana, yang dinyatakan dengan persamaan kimia, zat yang ditetapkan harus bereaksi lengkap.

2.      Reaksi harus berjalan sangat cepat dalam beberapa keadaan, penambahan suatu katalis akan mempercepat reaksi tersebut.

3.      Harus ada perubahan yang mencolok yang menimbulkan perubahan dalam sifat fisika atau kimia larutan pada titik ekivalen.

4.      Harus tersedia suatu indikator dimana perubahan visualnya dapat dilihat dengan mata (Petrucci, 1992).

Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kuantitatif yang dilaksanakan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Bobot yang akan ditetapkan, dihitung dari volume larutan standar yang digunakan dan hukum-hukum stoikiometri yang diketahui (Bassett, 1994).

Reaksi-reaksi kimia sangat banyak dan terkenal. Reaksi yang digunakan dalam analisis analisis titrimetri :

1.      Reaksi penetralan atau reaksi asidi-alkalimetri

Reaksi asidi-alkalimetri adalah analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam basa antara sampel. Disebut asidimetri jika yang yang diketahui asamnya dan disebut alkalimetri jika yang diketahui basanya. Pada titrasi asam basa, titik akhir titrasi ditentukan dengan bantuan indikator. Indikator merupakan asam organik lemah atau basa organik lemah yang ada dalam larutan akan terionisasi sebagian, dimana warna yang terionisasi berbeda dengan yang tak terionisasi (Basset, 1994).

2.      Reaksi reduksi-oksidasi

Oksidasi-reduiksi adalah suatu proses terjadinya perpindahan elektron dari satu atom / ion keatom / ion lain. Bila pada reaksi asam basa titik akhir reaksi ditentukan oleh terjadinya perubahan potensial O_k/red.

3.      Reaksi pengendapan

Titrasi endapan adalah suatu titrasi yang reaksinya berdasarkan pada hasil kali kelarutan dari zat-zat yang kelarutannya kecil (sukar larut dalam air). Titrasi ini biasa digunakan untuk halogenida.

4.      Reaksi pembentukan kompleks

Berat ekivalen suatu zat sangat sukar dibuat definisinya, tergantung dari macam reaksinya. Kadang-kadang senyawa yang sama mempunyai BE tak sama dalam reaksi yang berlainan (Bassett, 1994)

Dalam titrimetri sistem konsentrasi molaritas dan normalitas digunakn paling sering. Formalitas dan konsentrasi analitik berguna dalam keadaan-keadaan pada waktu terjadi disosiasi atau pembentukan kompleks. Sistem berat persen biasa digunakan untuk menyatakan konsentrasi pendekatan dari pereaksi-pereaksi laboratorium. Untuk larutan-larutan yang sangat encer cocok digunakan satuan seperjuta atau seperseribu juta (Day, 1998).

III.    ALAT DAN BAHAN

         A.  Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan kali ini meliputi gelas arloji,

gelas beker  100 mL,  pengaduk  kaca, pipet tetes, pipet ukur, erlenmeyer 100 mL,  labu takar 100mL, buret 50mL.

         B.  Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah asam oksalat dihidrat  (H₂C₂O₄.2H₂O),  larutan   standar  NaOH  0,1  N,  akuades,  cuka  makan komersial, indikator fenoftalein.

IV.    PROSEDUR KERJA

A.  Pembuatan Larutan Standar Asam Oksalat dan Penggunaanya untuk Standarisi Larutan NaOH

1.   Sebanyak 1,26 gram Asam oksalat dihidrat (H₂C₂O₄.2H₂O) ditimbang dengan gelas arloji dan neraca analitik.

2.   Asam oksalat dipindahkan dari gelas arloji tadi kedalam gelas beker 100 mL, akuades ditambahkan 25-30 mL, aduk hingga larut. Gelas arloji dibilas dengan sedikit akuades, dan masukan air bilasan ke dalam gelas beker berisi larutan asam oksalat tersebut.

3.   Larutan asam oksalat dipindahkan kedalam labu takar 100 mL, gelas beker dibilas dengan sedikit akuades, air bilasan dimasukan kedalam labu takar.

4.  Akuades ditambahkan kedalam labu takar hingga tepat tanda batas. Kocok hingga homogen.

5.   Buret yang akan digunakan dicuci dengan akuades, kemudian dikeringkan.

6.   Larutan asam oksalat yang telah dibuat dimasukan kedalam buret 50 mL.

7.   Erlenmeyer diisi dengan 10 mL larutan NaOH yang akan distandarisasi, indikator fenoftalein ditambahkan 2-3 tetes.

8.  Larutan NaOH dititrasi dengan larutan asam oksalat dari buret.

9.  Ttitrasi dihentikan tepat saat terjadi perubahan warna yang konstan.

10. Dicatat volume asam okslat yang digunakan.

11. Titrasi dilakukan sebanyak 2 kali volume rata-rata dihitung.

B.     Penentuan Konsentrasi Asam Asetat dalam Asam Cuka Komersial

1.   Asam cuka komersial diambil 10 mL dengan menggunakan pipet ukur,

                     tempatkan dalam labu takar 250 mL.

2.   Akuades ditambahkan hingga tanda batas. Labu takar ditutup dan kocok hingga homogen.

3.   Asam cuka diambil 10 mL yang telah diencerkan tadi, ditempatkan dalam erlenmeyer 100 mL.

4.   Indikator fenoftalein ditambahkan 2-3 tetes ke dalam larutan.

5.   Buret yang akan digunakan dicuci dengan akuades, keringkan.

6.   Larutan standar NaOH 0,1 M dimasukan kedalam buret yang telah distandarisasi

7.   Asam cuka encer dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0,1 M dalam buret.

8.   Titrasi dihentikan begitu terjadi perubahan warna yang konstan. Volume NaOH yang digunakan dicatat.

9.   Titrasi dilakukan sebanyak 2 kali.  Volume  rata-rata  yang digunakan saat titrasi di hitung.

I.              HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

a. Pembuatan Larutan Standar Asam Oksalat dan Penggunaanya untuk Standarisi Larutan NaOH

Percobaan	V awal (mL)	V akhir (mL)	∆V (mL)	Warna Awal	Warna Akhir
1	52,8	57,4	4,6	Merah Muda	Bening
2	62,8	67,8	5	Merah Muda	Bening

B.              Penentuan Konsentrasi Asam Asetat dalam Asam Cuka Komersial

Percobaan	V awal (mL)	V akhir (mL)	∆V (mL)	Warna Awal	Warna Akhir
1	1	7,4	6,4	Bening	Ungu
2	7,8	14,3	6,5	Bening	Ungu

2. Perhitungan

a.   Standarisasi Larutan NaOH

Konsentrasi Larutan Asam Oksalat

Massa Asam oksalat                = 1,26 gram

Mr Asam Oksalat                    = 126 gram

Volume larutan asam oksalat  = 100 mL = 0,1 L

Molaritas asam oksalat            =   

                                                     =

                                                     = 0,1 mol/L

Normalitas asam oksalat =

                                        =  = 0,2 ek/

Penentuan Konsentrasi NaOH

Volume NaOH saat titrasi                      = 10 mL = 10.10^-3 L

Volume rata-rata asam oksalat saat titrasi= 4,85 mL = 4,8. 10^-3 L

Normalitas asam oksalat                         = 0,2 ek/L

Pada saat titik ekivalen          =

                                             =

                                           =

                                                    =

                                                                =

= 0,096 N

b.   Penentuan Konsentrasi Asam Asetat dalam Asam Cuka "Maya"

Normalitas asam asetat yang dititrasi             = N_asetat

Volume asam asetat yang dititrasi                  = V_asetat = 15 mL

Volume rata-rata NaOH yang digunakan untuk titrasi = 6,45 mL

Normalitas NaOH yang digunakan untuk Titrasi       = 0,096 N

Pada saat titik ekivalen titrasi :

Jumlah ekivalen asam       = jumlah ekivalen basam, sehingga

    =

        =

           =

              =

= 0,041 N

Karena asam asetat adalah asam monoprotik, maka n asam asetat = 1 ek/mol, sehingga :

 

= 0,041 M

Sebelum dititrasi, asam asetat telah diencerkan terlebih dahulu. Sehingga data yang telah diperoleh dari perhitungan di atas adalah konsentrasi asam asetat setelah diencerkan dapat dihitung sebagai berikut :

         =

           = (0,041) (250 mL)

                                                15 mL

                              = 1,025 M

Konsentrasi asam asetat dinyatakan dalam persentase adalah :

 = M _asetat  × Mr ×1/1000 × 100

                                    = 1,025 × 60 × 1/1000 × 100

                                    = 6,15 %

B. Pembahasan

Percobaan standarisasi larutan NaOH digunakan larutan standar asam oksalat. Menurut refrensi yang diambil dari buku (Oxtoby) larutan standar adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Larutan NaOH merupakan larutan standar sekunder (larutan yang belum diketahui konsentrasinya), maka sebelum digunakan terlebih dahulu larutan NaOH tersebut harus distandarisasi dengan larutan asam oksalat yang merupakan larutan standar primer agar NaOH diketahui konsentrasinya. Standarisasi merupakan penentuan konsentrasi dari larutan standar sekunder yang menggunakan bantuan larutan standar primer definisi standarisasi diambil dari buku refrensi (Oxtoby). Untuk itu ditentukanlah konsentrasi larutan asam oksalat.

            Pembuatan larutan asam oksalat ini menggunakan metode analisis titrimetri yang mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Analisis titrimetri ini dianggap lebih baik menyatakan proses titrasi, sedangkan yang terdahulu dikacaukan dengan pengukuran-pengukuran volume seperti yang melibatkan gas-gas.

            Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri).

Konsentrasi larutan asam oksalat hasilnya yaitu 0,1 M. Sedangkan normalitasnya adalah 0,2 ek/L. Dengan begitu, dapat ditentukan konsentrasi NaOH melalui analisis kuantitatif konvensional yang biasanya dilakukan yaitu dengan titrasi. Sebelum dititrasi dengan asam oksalat, larutan NaOH ditambahkan indikator fenoftalein.

Penambahan indikator tersebut maka terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Indikator fenoftalein akan memberikan kenampakan  warna merah muda apabila berada pada larutan basa. Fungsi indikator fenolftalein adalah sebagai penunjuk akhir titrasi dalam pencapaian titik ekivalen. Titrasi dilakukan duplo atau sebanyak dua kali, asam oksalat ditimbang sebanyak 1,26 gram lalu ditambahkan akuades 25-30ml aduk dalam gelas beker, lalu pindahkan ke labu takar dengan ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen. Larutan asam oksalat tersebut di masukkan dalam buret 50ml sebagai penitran.

 Larutan NaOH yang ingin dititrasi diambil 10ml dalam erlenmeyer dilakukan lah titrasi NaOH dengan penitran larutan encer asam oksalat. Lakukan titrasi dengan teliti dan hati-hati pada akhir titrasi (titik ekuivalen titrasi) ditunjukkan dengan terjadi perubahan warna yaitu dari merah muda menjadi tidak berwarna (bening). Sehingga diperoleh konsentrasi larutan NaOH adalah 0,096 N.

 Reaksi titrasi NaOH oleh asam oksalat:

H₂C₂O₄   +  2 NaOH                         Na₂C₂O₄      +  2H₂O

Larutan NaOH yang telah distandarisasi dengan menggunakan larutan asam oksalat  dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan asam asetat dalam asam cuka komersial melalui titrasi. Asam cuka yang digunakan adalah asam cuka cap maya. Asam asetat banyak digunakan baik untuk industri maupun untuk dikonsumsi sebagai pengatur keasamaman dalam makanan. Asam cuka diambil 10ml dimasukkan kedalam labu takar dan diencerkan dengan akuades. Kemudian asam cuka yang sudah dincerkan tadi diambil sebanyak 15 mL kedalam erlenmeyer dan ditambahkan dengan indikator fenoftalein. Dengan ditambahkannya indikator tersebut maka tidak terjadi perubahan warna yaitu tetap bening. Hal ini karena indikator akan memberikan kenampakan tidak berwarna (bening) apabila berada pada larutan asam.

Pemilihan indikator yang tepat merupakan syarat utama saat titrasi .Jika indikator yang digunakan berubah warna pada saat titik ekiuvalen,maka titik akhir titrasi akan sama dengan titik ekuivalen. Akan tetapi, jika perubahan warna indikator terletak pada pH di mana zat penitrasi sedikit berlebih, maka titik akhir titrasi berbeda dengan titik ekuivalen.Indikator yang lebih dianjurkan yaitu fenolftalein (PP) karena memberikan perubahan warna yang lebih jelas yaitu warna merah muda dari yang tidak berwarna. Selanjutnya larutan asam cuka dengan merk Maya ini dititrasi dengan larutan basa yaitu larutan NaOH 0,1M. Setelah dititrasi, pada titik ekuivalen titrasi terjadi perubahan warna yaitu dari bening menjadi merah muda. Saat terjadi titik ekuivalen titrasi maka jumlah ekuivalen basa sama dengan ekuivalen asam. Titrasi dilakukan duplo atau sebanyak 2 kali.

Volume rata-rata NaOH yang digunakan pada saat titrasi adalah 6,45 mL. Nilai normalitas asam asetat adalah 0,041 N dan nilai konsentrasinya yang dituliskan dalam persen yaitu 6,15%. Asam asetat adalah asam monoprotik, maka nilai n asam asetat adalah 1 ek/L. Sehingga nilai normalitas dan konsentrasinya sama. Nilai konsentrasi setelah pengenceran adalah 0,041 M. Sedangkan nilai konsentrasinya sebelum pengenceran adalah 1,025 M titrasi sebelum pengenceran nilainya lebih besar dibandingkan  konsentrasi setelah diencerkan. Hal ini karena volume asam asetat sebelum pengenceran lebih kecil daripada setelah pengenceran.

Reaksi penetralannya :

                  NaOH    +  CH₃COOH                          CH₃COONa  + H₂O

            Penitrasian suatu larutan harus memperhatikan syarat-syarat tertentu yaitu yang pertama proses titrasi adalah proses penambahan suatu larutan untuk  mendapatkan jumlah ekuivalen yang tepat antar kedua zat yang bereaksi dalam reaksi kimia yang kedua reaksi harus cermat dan tepat kemudian reaksi harus ada perubahan nyata dalam  hal sifat larutan saat reaksi sempurna dan titik akhir titrasi harus berhimpitan dengan titik ekuivalen.

VI.    KESIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan ini adalah :

1.      Standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi dari suatu larutan.

2.      Fungsi indikator fenolftalein adalah sebagai penunjuk akhir titrasi dalam pencapaian titik ekivalen.

3.      Konsentrasi asam oksalat sebesar 0,1 M dan 0,2 ek/L

4.      Penentuan konsentrasi asam asetat dalam asam cuka dilakukan dengan cara mentitrasi larutan asam cuka komersial yang telah diencerkan dengan larutan standar NaOH 0,1 N.

5.      Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan nilai konsentrasi asam asetat               sebesar  6,15 %.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. ECG, Jakarta.

Day, R.A., Jr. 1998. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta.

Oxtoby, David W. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern Edisi Keempat Jilid I. Erlangga: Jakarta.

Suryani, Iis. 2011 Standarisasi larutan.

http://iissuryani.blogspot.com/2011/08/standarisasi-kimia.html.

Diakses pada tanggal 17 November 2013.

Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar, Prinsif dan Terapan Modern. Erlangga, Jakarta.

Pratama, Anggi. 2003. Aplikasi LabView Sebagai Pengukur Kadar Vitamin C Dalam Larutan Menggunakan Metode Titrasi Iodimetri.

            http://eprints.undip.ac.id/13378/1/05.pdf.
Diakses pada tanggal 17 November 2013.