I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah untuk memahami cara sintesis sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa hasil sintesis secara rekristalisasi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Kebanyakan materi yang ada dibumi ini tidak murni tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Udara yang kita hirup setiap hari mengandung berbagai macam unsur dan senyawa seperti oksigen, nitrogen, uap air, dan sebagainya, dengan demikian juga yang kita pakai sehari–hari bukanlah air murni, melainkan mengandung zat–zat lain dalam bentuk gas, cair atau padatan (Syukri, 1997).
Campuran adalah materi yang terdiri atas dua macam zat atau lebih dan masih memiliki sifat-sifat zat asalnya. Campuran terdiri atas campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran homogen adalah campuran yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa. Campuran heterogen adalah campuran yang serba tidak sama, membentuk dua fase atau lebih, dan terdapat batas yang jelas diantara fase-fase tersebut (Brady, 1999).
Pada umumnya, di alam terdapat banyak campuran pemisahannya untuk mendapatkan suatu zat tertentu yang murni. Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian yang semaksimal mungkin. Dengan melakukan serangkaian percobaan yang akurat kemurnian dapat dicapai. Pemisahan suatu zat dimaksudkan untuk memurnikan zat tersebut. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara filtrasi, distilasi, kristalisasi, ekstraksi, kromotografi dan sublimasi (Sudarmadji, 1989).
Pemisahan campuran dapat dilakukan berdasarkan sifat fisika dan kimia. Sifat fisika yaitu ukuran partikel, titik didih, titik leleh, kecepatan elusi zat pelarut pada suatu lapisan zat, kelarutan, dan lain-lain. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan. Sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Syukri, 1997).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya (Lesdantina dkk, 2009).
Ada dua golongan pemisahan yaitu :
1. Pemisahan zat padat dari zat cair
- Pemisahan zat padat tidak larut pada zat cair
a. Dekantir
b. Penyaringan
- Apabila zat padat larut pada zat cair
a. Penguapan sampai kering
b. Destilasi
c. Kristalisasi
2. Pemisahan zat padat dari zat padat
a. Dengan cara melarutkan dan menyaring
b. Dengan cara kristalisasi bertingkat
c. Dengan cara sublimasi
Untuk memperoleh pelarut yang cocok dilakukan pemisahan dan pemurnian sebagai berikut :
1. Memilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat dalam keadaan panas, sedangkan zat pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
2. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah dimaksudkan untuk mempunyai kemudahaan proses pengeringan kristal yang terbentuk.
3. Titik didih pelarutnya hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat yang dilarutkan agar zat padat yang dilarutkan tidak terurai.
4. Pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan sebaiknya dipakai (Brady, 1999).
Berikut ini adalah cara-cara yang dapat dilakukan dalam pemisahan campuran:
a. Filtrasi (Penyaringan)
Filtrasi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran partikel. Filtrasi biasanya digunakan kertas saring.
b. Distilasi
Distilasi adalah pemisahan zar cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan kemudian mengembunkan komponen demo komponen secara bertahap. Pengembunan terjadi dengan mengalirkan uap ke tabung pendingin. Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah penguapan air dengan “pembawa” cairan kimia mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air (Sudarmaji, 1989).
c. Kristalisasi
Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam cairan. Larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal ini terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan kurang pekat, dapat dipekatkan lebih dulu dengan jalan penguapan kemudian dilanjutkan dengan pendinginan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal. Ada dua cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut :
1. Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga dihasilkan kristal padat.
2. Cara pendinginan yaitu zat–zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang.
Contoh pemisahan campuran dengan cara kristalisasi, yaitu :
1. Proses pembuatan garam dari air laut di ladang-ladang garam dengan memanfaatkan energi matahari.
2. Proses pembuatan gula pasir dari cairan tebu sampai terbentuk larutan jenuhnya. Kemudian larutan tersebut didiamkan sehingga gulanya mengkristal (Kitty, 1996).
d. Ekstraksi
Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Air sering digunakan sebagai pelarut pertama sedangkan pelarut kedua adalah pelarut organik.
e. Kromotografi
Kromotografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik padat, cair, maupun gas. Cara ini dipakai jika campuran tidak dapat dipisahkan dengan cara yang lain. Dasar kromotografi adalah:
1. Kelarutan
2. Absorbsi
3. Volalitas
4. Daya serap
Cairan atau pelarut yang membawa komponen bergerak disebut eluen atau fasa bergerak, sedangkan padatan yang menyerap komponen disebut adsorben atau fasa tetap. Syarat eluen harus dapat melarutkan semua komponen dan dapat mengalir, maka harus berupa cairan atau gas. Berdasarkan jenis eluen dan adsorbennya, kromotografi dibagi menjadi empat cara, yaitu kromotografi kolom, kertas, lempeng tipis, dan gas. Penukar ion adalah elektrolit tak larut berion labil yang mudah dipertukarkan dengan medium sekitarnya tanpa mengalami perubahan fisik struktur elektrolitnya sendiri. Penukar ion berkelebihan muatan atau ion tetap yang ternetralkan oleh muatan ion labilnya disebut kation pada penukar kation dan disebut anion pada penukar anion (Dorfner, 1995).
f. Sublimasi
Cara ini digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut :
a. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Di sini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas.
b. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada tekanan tertentu dan temperatur tersebut pula (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas.
c. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Dorfner, 1995).
III. ALAT DAN BAHAN
A. ALAT
Alat–alat yang digunakan pada praktikum ini adalah neraca analitik, beker gelas 50 dan 400 mL, pengaduk gelas, corong, dan hot plate.
B. BAHAN
Bahan–bahan yang digunakan adalah kristal natrium sulfit (Na2SO3), kristal kalium klorida (KCl), akuades, dan kertas saring.
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Menimbang secara teliti 1,26 gram natrium sulfit dan 1,49 gram KCl menggunakan gelas arloji dan neraca analitik.
2. Memindahkan kedua macam kristal tersebut ke dalam gelas beker 50 mL.
3. Menambahkan 50 mL akuades, mengaduk hingga seluruh reaktan larut sempurna.
4. Memanaskan larutan di atas hot plat sampai volumenya tinggal setengah dari volume larutan mula–mula, kemudian dinginkan larutan.
5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, memasukkan gelas beker berisi larutan ke dalam gelas beker yang berisi air es.
6. Mendinginkan larutan dalam penangas es tersebut hingga diperoleh endapan.
7. Memisahkan endapan dari larutan dengan menyaringnya menggunakan corong dan kertas saring.
8. Memanaskan kembali filtrat yang diperoleh hingga volumenya tinggal separuh, mendinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.
9. Menggabungkan kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9).
10. Menimbang berat kertas saring kosong.
11. Memisahkan endapan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, Mengeringkan dalam oven.
12. Setelah kering, menimbang berat kristal yang diperoleh.
V. HASIL PENGAMATAN
A. Hasil pengamatan dan Perhitungan
a. Hasil
No.
|
Percobaan
|
Pengamatan
|
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
|
Ditimbang massa Na2SO3
Ditimbang massa KCl
Diukur suhu penangas es
Ditimbang kertas saring kosong
Ditimbang berat kertas saring + endapan kristal murni
Ditimbang berat endapan kristal murni
Diperhatikan wujud dari endapan
|
1,26 gram
1,49 gram
0,56 gram
1,15 gram
0,59 gram
kristal garam berupa padatan
|
B. Perhitungan
Diketahui : Massa Na2SO3 = 1,26 gram
Mr Na2SO3 = 126 gram/mol
Mol Na2SO3 = massa / Mr
= 1,26 g / 126 g/mol
= 0,01 mol
Massa KCl = 1,49 gram
Mr KCl = 74,5 gram/mol
Mol KCl = massa / Mr
= 1,49 g / 74,5 g/mol
= 0,02 mol
Ditanya : Rendemen = ?
Jawab :
Reaksi yang terjadi :
Na2SO3 + 2 KCl ® K2SO3 + 2NaCl
mmol awal : 0,01 mol 0,02 mol
Bereaksi : 0,01 mol 0,02 mol 0,01 mol
Sisa : - - 0,01 mol
Mr K2SO3 = 158 g/mol
Massa K2SO3 = mol . Mr
= 0,01 mol . 158 g/mol
= 1,58 gram
Rendemen = 
= 0,59 g x 100 %
1,58 g
= 37,3418 %
B. Pembahasan
Pada percobaan pembuatan dan pemurnian kalium sulfit (K2SO3), senyawa yang digunakan adalah natrium sulfit (Na2SO3) dan kalium klorida (KCl). Banyaknya Na2SO3 dan KCl yang digunakan adalah 1,26 gram dan 1,49 gram. Disini diketahui Mr Na2SO3 adalah 126 gram/mol dan Mr KCl 74,5 gram/mol. Untuk memperoleh senyawa K2SO3, Na2SO3 direaksikan dengan KCl sesuai persamaan reaksi
Na2SO3 + 2 KCl ® K2SO3 + 2 NaCl
Setelah reaksi dilakukan, diperoleh endapan K2SO3 yang diletakkan pada gelas arloji. Berat endapan K2SO3 dengan kertas saring kosong adalah 1,15 gram dengan berat kertas saring kosong 0,56 gram, sehingga dapat diketahui berat bersih dari endapan K2SO3 adalah 0,59 gram. endapan berwujud kristal garam berupa padatan.
Sedangkan massa K2SO3 yang diperoleh melalui perhitungan antara reaksi Na2SO3 dan KCl yang diketahui molnya, yaitu Na2SO3 0,01 mol dan KCl 0,02 mol adalah 1,58 gram. Hasil ini diperoleh dari persamaan mol, mol K2SO3 yaitu 0,01 mol dan Mr nya 158 gr/mol, sehingga massanya melalui perhitungan dapat dicari, yaitu massanya sebesar 1,58 gram.
Setelah massa K2CO3 melalui percobaan dan secara teori telah diperoleh, maka hal yang dilakukan adalah mencari rendemen. Rendemen adalah perbandingan antara zat yang diperoleh secara nyata dengan zat yang seharusnya diperoleh dikalikan 100 %. Dari sini dapat diketahui rendemen K2SO3 sebesar 37,3418 %.
Disini dapat dilihat dengan jelas bahwa massa K2SO3 yang diperoleh melalui percobaan jauh lebih kecil dibandingkan massa K2SO3 secara teoritis. Hal ini dapat terjadi karena adanya penyimpangan-penyimpangan pada percobaan yang dilakukan. Pada penyaringan pertama, rendemen disaring dengan kertas saring, kemudian air sisa saringan didiamkan lagi hingga terdapat endapan dan kemudian disaring lagi. Setelah itu endapan yang diperoleh ditambahkan akuades, dan dipanaskan hingga volumenya tinggal separuh. Namun, pada waktu volume tinggal separuh, belum terdapat endapan hingga larutan dipanaskan hingga volume habis, dan hanya tersisa endapan dari K2SO3. Pengambilan endapan tidak dapat diambil semuanya karena endapan tertempel pada gelas baker. Selain itu, karena penguapan yang berlebih, sebagian dari endapan K2SO3 ikut menguap bersama air dan ion Na+ dan Cl-.
Proses pembuatan kalium sulfit dan natrium sulfit dengan kalium klorida ini dilakukan dengan cara kristalisasi dengan air. Proses ini dilaksanakan hingga hanya terdapat K2SO3 saja yang tertinggal di dalam larutan.
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. Sintesis suatu senyawa dimaksudkan untuk memurnikan senyawa tersebut.
2. Kalium sulfit dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dan kalium klorida.
3. Rendemen adalah perbandingan antara banyaknya zat yang diperoleh secara nyata terhadap banyaknya zat yang seharusnya diperoleh (secara teoritis).
4. Rendemen hasil K2SO3 sebesar 37,3418 % menunjukkan bahwa pada zat tidak terdapat zat pencemar atau pengotor.
5. Pemurnian K2SO3 digunakan cara rekristalisasi yaitu dengan cara mengkristalisasi kristal yang terbentuk, dipanaskan dan didinginkan berkali-kali sampai tidak terbentuk endapan lagi, lalu dikeringkan.
DAFTAR PUSTAKA
Brady, J E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Erlangga: Jakarta.
Dorfner. 1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset: Yogyakarta.
Kitty, S. 1996. Kimia I. Intan Pariwara: Jakarta.
Lesdantina,D.,dan Istikomah. 2009. Pemurnian NaCl Dengan Menggunakan Natrium Karbonat.
http:eprints.undip.ac.id/1337/1/paper/isti/mahda.pdf.
Diakses pada tanggal 24 November 2013.
Diakses pada tanggal 24 November 2013.
Sudarmadji, Slamet. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty: Yogyakarta.
Syukri, S. 1997. Kimia Dasar Jilid 2. ITB: Bandung.
0 komentar:
Posting Komentar